乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法，是以工业草酸和乙醇为原料，利用乙醇和反应生成的水共沸，经蒸馏脱去反应水。反应达*一次酯化终点，加入上批次负压蒸馏低于120℃／21．3KPa的馏出物，进行二次酯化，生产草酸二乙酯。
该方法包括下列步骤：
（1）*一步，保温酯化：将工业草酸和温度1℃－86℃，浓度80％－100％的乙醇，按重量比1∶0．35－0．80加入反应釜，也可加入催化剂，加热到9４℃－106℃ ，然后再向反应釜加入温度1℃－86℃，浓度80％－100％的乙醇，使酯化反应温度控制在80℃－102℃，保温酯化小于二小时。
（2）第二步，共沸脱水：使酯化反应温度控制在80℃－170℃之间，向反应釜连续滴加温度1℃－86℃，浓度80％－100％的乙醇。浓度80％－100％的乙醇、反应生成的水和少量草酸等物质的共沸物，经初次蒸馏，以初馏温度78℃－86℃馏出，再经蒸馏，得浓度80％－100％的乙醇，循环使用。
（3）第三步，二次酯化：反应达*一次酯化反应终点时，加入上批次负压蒸馏低于120℃／21．3KPa的馏出物，继续按第二步共沸脱水的方法进行共沸脱水，至第二次酯化反应终点。
（４）第四步，馏出负压蒸馏低于120℃／21．3KPa的馏出物：达第二次酯化反应终点时，继续按第二步共沸脱水的方法进行共沸脱水，当酯化反应温度达170℃时，停止滴加温度1℃－86℃，浓度80％－100％的乙醇，停止加热，温度降至120℃时，进行负压蒸馏，馏出负压蒸馏低于120℃／21．3KPa的馏出物，该馏出物参与下批次二次酯化反应。
（5）第五步，产出成品：收集负压蒸馏120℃－125℃／21．3KPa－22．1KPa的馏出物，得成品草酸二乙酯。
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